真空原位分析表征系統

發布時間：2013-1-9 10:50:50

  真空原位分析表征系統是為紅外光譜吸附態表征和催化劑酸性測定設計的專用真空系統，配有石英紅外吸收池，可以與Bruker、Nicolet、PE、Shimadzu、Jasco、Varian\Bio-Rad等主要紅外光譜儀連接使用，進行氨、吡啶、一氧化碳、一氧化氮、甲醇、乙醇等小分子化合物的化學吸附測定。

具體應用
吸附態研究和催化劑的表征
　　紅外光譜已經廣泛應用于催化劑表面性質的研究，其中*有效和廣泛應用的是研究吸附在催化劑表面的所謂“探針分子”的紅外光譜， 如：NO、CO、CO2、NH3、C3H5N等，, 它可以提供在催化劑表面存在的“活性中心”信息。用這種方法可以表征催化劑表面暴露的原子或離子, 更深入地揭示表面結構的信息。與其它方法相比較, 這樣的紅外研究所獲得的信息只限于探針分子（或反應物分子）可以接近或勢壘所允許的催化劑工作表面。
 CO吸附態研究
　　由于CO具有電子受授性質，未充滿的空軌道很容易同過渡金屬相互作用。CO同許多重要的催化反應有密切關系。如羰基合成、水煤氣合成、氧化等。并且具有很高的紅外消光系數。因此, 在過渡金屬表面吸附態的研究是一個十分廣泛的研究課題。
 雙金屬原子簇催化劑的研究（紅外光譜方法研究催化劑表面組成和相互作用）
利用兩種氣體混合物吸附在雙組元過渡金屬催化劑上通過紅外光譜側其吸附在不同組元上吸收帶強度的方法可以測定雙金屬載體催化劑的表面組成。例如：CO和NO混合氣吸附在Pt-Ru/SiO2上的紅外光譜測定Pt-Ru/SiO2催化劑的表面組成。

催化劑紅外酸性測定
 氧化物表面酸性的測定
　　酸性中心一般看作是氧化物催化劑表面的活性中心。在催化裂化、異構化、聚合等反應中烴類分子和表面酸性中心相互作用形成正碳離子, 是反應的中間化合物。正碳離子理論可以成功地解釋烴類在氧化物表面上的反應, 也對酸性中心的存在提供了強有力的證明。為了進一步表征固體酸性催化劑的性質, 需要測定表面酸性中心的類型（L酸、B酸）、強度和酸量。利用紅外光譜研究表面酸性常常利用氨、吡啶、三甲基胺、正丁胺等堿性吸附質, 其中應用比較廣泛的是吡啶和氨利用紅外光譜研究固體酸。
 氧化物表面羥基的研究
 紅外光譜應用于反應于反應動態學研究
 催化劑原位表征高真空系統解決的問題

　　由于紅外光譜方法本身存在一定的局限性。
　　1) 利用透射方法研究載體催化劑, 由于大部分載體低于1000cm, 就不透明了,所以很難獲得這一范圍的許多重要信息。
　　2) 金屬粒子不同的暴露表面邊、角、階梯、相間界面線等,分子吸附在所有這些中心上的光譜都可對測得的光譜有貢獻, 因而解釋起來有困難。
　　3) 由于催化反應過程中, 在催化劑表面上反應中間物濃度一般都很低,壽命很短（尤其是反應活性的承擔者）, 紅外光譜的靈敏度和速度不夠高。
　　4) 紅外光譜只適用于有紅外活性的物質。
　　隨著光譜技術的發展, 這些局限性將通過真空系統克服。
系統基本情況
　　一套用于催化劑原位表征的真空裝置及紅外原位測量系統，配備紅外吸收池統。 提高真空系統的性能使其在較短的時間內達到測量需要的中高真空度。
主要技術指標
　　1. 樣品處理開始后樣品池中真空度應在30 分鐘內達到10-5 Torr；
　　2. 樣品測量過程中各樣品可同時或分別進行吸附或脫附探針分子；
　　3. 由于測量所需探針分子為酸性或堿性分子，高硼硅玻璃材質避免了相互污染；
　　4、真空處理系統由機械泵與玻璃四級擴散泵串聯組合抽氣，達到客戶對測試池中高真空的要求，抽速快，體積小,低噪音，操作簡單，使用方便的特點,并且價格適中。
　　5、低真空部分主要是抽出系統中的高濃度氣體或吸附的殘余氣體。
　　6、各部分節門選用高硼硅玻璃節門，滿足系統高真空的要求，透明性操作，便于調試。
　　7、真空測量儀使用數顯高精密真空計。
　　8、本系統配備透過式石英紅外吸收池，采用透射模式，可對樣品進行陪燒、流動氧化還原、抽空脫氣、吸附反應等處理過程，可隨時移入或移出到紅外光譜儀的光路中進行實驗，也可利用配備的延長管路進行原位表征和實驗。其加熱方式可采用程序升溫方法控制溫度的升降，也可使用調壓變壓器對溫度的升降進行控制，使用溫度可以高達450度，標準配置的吸收池窗口為CaF2，工作區間為4000—1200波數之間，用戶也可按照需要自性配置其他材料的窗口。
　　9. 樣品測量過程中各樣品可同時或分別進行預處理、吸附、脫附探針分子或更換樣品。
　　10. 波紋管更換方便。
　　11．為滿足客戶的要求真空系統可做相應改變。
配置單
序號 設備名稱 數量
高真空
裝置 1.1 機械泵 1
1.2 玻璃油擴散泵 1
1.3 真空計 1
1.4 壓力規表頭 1
1.5 吸附阱、冷卻室、管道、真空工作架、玻璃節門、電控標準連接件等 1
測量
系統 2.1 石英樣品池 1
2.2 溫控裝置 1
2.3 操作手冊 1